aħbarijiet

Grazzi talli żort in-Natura.Il-verżjoni tal-browser li qed tuża għandha appoġġ limitat għas-CSS.Għall-aħjar esperjenza, nirrakkomandaw li tuża verżjoni aktar ġdida tal-brawżer (jew itfi l-mod ta' kompatibilità fl-Internet Explorer).Fl-istess ħin, biex niżguraw appoġġ kontinwu, se nuru siti mingħajr stili u JavaScript.
Il-proprjetajiet manjetiċi tal-hexaferrite iebes SrFe12O19 (SFO) huma kkontrollati mir-relazzjoni kumplessa tal-mikrostruttura tagħha, li tiddetermina r-rilevanza tagħhom għal applikazzjonijiet ta 'kalamita permanenti.Agħżel grupp ta 'nanopartiċelli SFO miksuba permezz ta' sinteżi ta 'kombustjoni spontanja sol-gel, u wettaq karatterizzazzjoni strutturali fil-fond tad-diffrazzjoni tat-trab tar-raġġi X (XRPD) permezz ta' analiżi tal-profil tal-linja G(L).Id-distribuzzjoni tad-daqs tal-kristallit miksub tiżvela d-dipendenza ovvja tad-daqs tul id-direzzjoni [001] fuq il-metodu ta 'sinteżi, li twassal għall-formazzjoni ta' kristalli flaky.Barra minn hekk, id-daqs tan-nanopartiċelli SFO kien iddeterminat permezz ta 'analiżi tal-mikroskopija elettronika ta' trasmissjoni (TEM), u n-numru medju ta 'kristalliti fil-partiċelli kien stmat.Dawn ir-riżultati ġew evalwati biex juru l-formazzjoni ta 'stati ta' dominju wieħed taħt il-valur kritiku, u l-volum ta 'attivazzjoni huwa derivat minn kejl ta' manjetizzazzjoni dipendenti fuq il-ħin, immirat biex jispjega l-proċess ta 'manjetizzazzjoni inversa ta' materjali manjetiċi iebes.
Materjali manjetiċi fuq skala nano għandhom sinifikat xjentifiku u teknoloġiku kbir, minħabba li l-proprjetajiet manjetiċi tagħhom juru imgieba differenti b'mod sinifikanti meta mqabbla mad-daqs tal-volum tagħhom, li jġib perspettivi u applikazzjonijiet ġodda1,2,3,4.Fost materjali nanostrutturati, hexaferrite tat-tip M SrFe12O19 (SFO) sar kandidat attraenti għal applikazzjonijiet ta 'kalamita permanenti5.Fil-fatt, f'dawn l-aħħar snin, sar ħafna xogħol ta 'riċerka dwar il-personalizzazzjoni ta' materjali bbażati fuq SFO fuq in-nanoskala permezz ta 'varjetà ta' metodi ta 'sinteżi u pproċessar biex jottimizzaw id-daqs, il-morfoloġija u l-proprjetajiet manjetiċi6,7,8.Barra minn hekk, irċieva attenzjoni kbira fir-riċerka u l-iżvilupp ta 'sistemi ta' akkoppjar ta 'skambju9,10.L-anisotropija manjetokristallina għolja tagħha (K = 0.35 MJ/m3) orjentata tul l-assi c tal-kannizzata eżagonali tagħha 11,12 hija riżultat dirett tal-korrelazzjoni kumplessa bejn il-manjetiżmu u l-istruttura tal-kristall, il-kristalliti u d-daqs tal-qamħ, il-morfoloġija u n-nisġa .Għalhekk, il-kontroll tal-karatteristiċi ta 'hawn fuq huwa l-bażi biex jintlaħqu rekwiżiti speċifiċi.Il-Figura 1 turi l-grupp ta 'spazju eżagonali tipiku P63/mmc ta' SFO13, u l-pjan li jikkorrispondi għar-riflessjoni tal-istudju tal-analiżi tal-profil tal-linja.
Fost il-karatteristiċi relatati tat-tnaqqis tad-daqs tal-partiċelli ferromanjetiċi, il-formazzjoni ta 'stat ta' dominju wieħed taħt il-valur kritiku twassal għal żieda fl-anisotropija manjetika (minħabba proporzjon ogħla tal-erja tal-wiċċ għall-volum), li twassal għal kamp koerċittiv14,15.Iż-żona wiesgħa taħt id-dimensjoni kritika (DC) f'materjali iebsa (valur tipiku huwa madwar 1 µm), u hija definita mill-hekk imsejjaħ daqs koerenti (DCOH)16: dan jirreferi għall-metodu tal-iżgħar volum għad-demagnetization fid-daqs koerenti (DCOH) , Espress bħala l-volum ta 'attivazzjoni (VACT) 14. Madankollu, kif muri fil-Figura 2, għalkemm id-daqs tal-kristall huwa iżgħar minn DC, il-proċess ta 'inverżjoni jista' jkun inkonsistenti.F'komponenti nanopartiċelli (NP), il-volum kritiku ta 'treġġigħ lura jiddependi fuq il-viskożità manjetika (S), u d-dipendenza fuq il-kamp manjetiku tagħha tipprovdi informazzjoni importanti dwar il-proċess ta' swiċċjar tal-manjetizzazzjoni NP17,18.
Fuq: Dijagramma skematika tal-evoluzzjoni tal-kamp koerċittiv bid-daqs tal-partiċelli, li turi l-proċess ta 'treġġigħ lura tal-manjetizzazzjoni korrispondenti (adattat minn 15).SPS, SD, u MD stand għal stat superparamagnetic, dominju wieħed, u multidomain, rispettivament;DCOH u DC jintużaw għal dijametru ta 'koerenza u dijametru kritiku, rispettivament.Qiegħ: Skeċċijiet ta 'partiċelli ta' daqsijiet differenti, li juru t-tkabbir ta 'kristalliti minn kristall wieħed għal polikristallin.uindika d-daqs tal-kristallit u tal-partiċelli, rispettivament.
Madankollu, fuq in-nanoskala, ġew introdotti wkoll aspetti kumplessi ġodda, bħall-interazzjoni manjetika qawwija bejn il-partiċelli, id-distribuzzjoni tad-daqs, il-forma tal-partiċelli, id-diżordni tal-wiċċ, u d-direzzjoni tal-assi faċli tal-manjetizzazzjoni, li kollha jagħmlu l-analiżi aktar ta 'sfida19, 20 .Dawn l-elementi jaffettwaw b'mod sinifikanti d-distribuzzjoni tal-barriera tal-enerġija u jistħoqqilhom konsiderazzjoni bir-reqqa, u b'hekk jaffettwaw il-mod ta 'treġġigħ lura tal-manjetizzazzjoni.Fuq din il-bażi, huwa partikolarment importanti li tifhem b'mod korrett il-korrelazzjoni bejn il-volum manjetiku u l-hexaferrite tat-tip M nanostrutturat fiżiku SrFe12O19.Għalhekk, bħala sistema mudell, użajna sett ta 'SFOs ippreparati b'metodu sol-gel minn isfel għal fuq, u reċentement wettaqna riċerka.Ir-riżultati preċedenti jindikaw li d-daqs tal-kristalliti huwa fil-medda tan-nanometru, u dan, flimkien mal-forma tal-kristalliti, jiddependi fuq it-trattament tas-sħana użat.Barra minn hekk, il-kristallinità ta 'kampjuni bħal dawn tiddependi fuq il-metodu ta' sinteżi, u analiżi aktar dettaljata hija meħtieġa biex tiċċara r-relazzjoni bejn il-kristalliti u d-daqs tal-partiċelli.Sabiex tiżvela din ir-relazzjoni, permezz ta 'analiżi tal-mikroskopija elettronika ta' trażmissjoni (TEM) flimkien mal-metodu Rietveld u analiżi tal-profil tal-linja ta 'diffrazzjoni tat-trab tar-raġġi X statistika għolja, il-parametri tal-mikrostruttura tal-kristall (jiġifieri, kristalliti u daqs tal-partiċelli, forma) ġew analizzati bir-reqqa .modalità XRPD).Il-karatterizzazzjoni strutturali għandha l-għan li tiddetermina l-karatteristiċi anisotropiċi tan-nanokristalliti miksuba u li tipprova l-fattibbiltà tal-analiżi tal-profil tal-linja bħala teknika robusta biex tikkaratterizza t-twessigħ tal-quċċata għall-firxa nanoskala ta 'materjali (ferrite).Jinstab li d-distribuzzjoni tad-daqs tal-kristallit ippeżat bil-volum G(L) tiddependi ħafna fuq id-direzzjoni kristallografika.F'dan ix-xogħol, nuru li tekniki supplimentari huma tabilħaqq meħtieġa biex jiġu estratti b'mod preċiż parametri relatati mad-daqs biex jiddeskrivu b'mod preċiż l-istruttura u l-karatteristiċi manjetiċi ta 'kampjuni ta' trab bħal dawn.Il-proċess ta 'manjetizzazzjoni inversa ġie studjat ukoll biex tiċċara r-relazzjoni bejn il-karatteristiċi tal-istruttura morfoloġika u l-imġieba manjetika.
Analiżi Rietveld tad-dejta tad-diffrazzjoni tat-trab tar-raġġi X (XRPD) turi li d-daqs tal-kristallit tul l-assi c jista 'jiġi aġġustat permezz ta' trattament tas-sħana adattat.Juri speċifikament li l-ogħla twessigħ osservat fil-kampjun tagħna x'aktarx ikun dovut għall-forma tal-kristallit anisotropiku.Barra minn hekk, il-konsistenza bejn id-dijametru medju analizzat minn Rietveld u d-dijagramma Williamson-Hall (ufit-Tabella S1) juri li l-kristalliti huma kważi mingħajr tensjoni u m'hemm l-ebda deformazzjoni strutturali.L-evoluzzjoni tad-distribuzzjoni tad-daqs tal-kristallit tul direzzjonijiet differenti tiffoka l-attenzjoni tagħna fuq id-daqs tal-partiċelli miksuba.L-analiżi mhix sempliċi, minħabba li l-kampjun miksub minn kombustjoni spontanja sol-gel huwa magħmul minn agglomerati ta 'partiċelli bi struttura poruża6,9, wieħed u għoxrin.TEM jintuża biex tistudja l-istruttura interna tal-kampjun tat-test f'aktar dettall.Immaġini tipiċi brightfield huma rrappurtati fil-Figura 3a-c (għal deskrizzjoni dettaljata tal-analiżi, jekk jogħġbok irreferi għat-taqsima 2 tal-materjali supplimentari).Il-kampjun jikkonsisti minn partiċelli b'forma ta 'biċċiet żgħar.Il-plejtlits jingħaqdu flimkien biex jiffurmaw aggregati porużi ta 'daqsijiet u forom differenti.Sabiex tiġi stmata d-distribuzzjoni tad-daqs tal-plejtlits, l-erja ta '100 partiċelli ta' kull kampjun ġiet imkejla manwalment bl-użu ta 'softwer ImageJ.Id-dijametru taċ-ċirku ekwivalenti bl-istess erja tal-partiċelli bħall-valur huwa attribwit għad-daqs rappreżentattiv ta 'kull biċċa mkejla.Ir-riżultati tal-kampjuni SFOA, SFOB u SFOC huma miġbura fil-qosor fil-Figura 3d-f, u l-valur tad-dijametru medju huwa rrappurtat ukoll.Iż-żieda fit-temperatura tal-ipproċessar iżżid id-daqs tal-partiċelli u l-wisa 'tagħhom.Mit-tqabbil bejn VTEM u VXRD (Tabella 1), wieħed jista 'jara li fil-każ ta' kampjuni SFOA u SFOB, in-numru medju ta 'kristalliti għal kull partikula jindika n-natura polikristallina ta' dawn il-lamellae.B'kuntrast, il-volum tal-partiċelli ta 'SFOC huwa komparabbli mal-volum medju tal-kristallit, li jindika li ħafna mill-lamellae huma kristalli singoli.Nirrimarkaw li d-daqsijiet apparenti tad-diffrazzjoni tat-TEM u tar-raġġi X huma differenti, minħabba li f'dan tal-aħħar, qed inkejlu l-blokka tat-tifrix koerenti (jista 'jkun iżgħar mill-flake normali): Barra minn hekk, l-orjentazzjoni tal-iżball żgħir ta' dawn it-tifrix dominji se jiġu kkalkulati bid-diffrazzjoni.
L-immaġini tat-TEM ta 'kamp qawwi ta' (a) SFOA, (b) SFOB u (c) SFOC juru li huma komposti minn partiċelli b'forma ta 'pjanċa.Id-distribuzzjonijiet tad-daqs korrispondenti huma murija fl-istogramma tal-panel (df).
Kif ndunajna wkoll fl-analiżi preċedenti, il-kristalliti fil-kampjun tat-trab reali jiffurmaw sistema polidispersa.Peress li l-metodu tar-raġġi X huwa sensittiv ħafna għall-blokka tat-tifrix koerenti, hija meħtieġa analiżi bir-reqqa tad-dejta tad-diffrazzjoni tat-trab biex tiddeskrivi n-nanostrutturi fini.Hawnhekk, id-daqs tal-kristalliti huwa diskuss permezz tal-karatterizzazzjoni tal-funzjoni tad-distribuzzjoni tad-daqs tal-kristalliti ppeżati bil-volum G(L)23, li tista 'tiġi interpretata bħala d-densità tal-probabbiltà li jinstabu kristalli ta' forma u daqs preżunti, u l-piż tiegħu huwa proporzjonali għal dan.Volum, fil-kampjun analizzat.B'forma ta 'kristallit priżmatika, id-daqs medju tal-kristallit ippeżat bil-volum (tul medju tal-ġenb fid-direzzjonijiet [100], [110] u [001]) jista' jiġi kkalkulat.Għalhekk, għażilna t-tliet kampjuni SFO kollha b'daqsijiet ta 'partiċelli differenti fil-forma ta' qxur anisotropiku (ara Referenza 6) biex tevalwa l-effettività ta 'din il-proċedura biex tinkiseb distribuzzjoni preċiża tad-daqs tal-kristallit ta' materjali fuq skala nano.Sabiex tiġi evalwata l-orjentazzjoni anisotropika tal-kristalliti tal-ferrite, saret analiżi tal-profil tal-linja fuq id-dejta XRPD tal-qċaċet magħżula.Il-kampjuni SFO ttestjati ma kienx fihom diffrazzjoni ta 'ordni ogħla konvenjenti (pura) mill-istess sett ta' pjani tal-kristall, għalhekk kien impossibbli li tissepara l-kontribuzzjoni tat-twessigħ tal-linja mid-daqs u d-distorsjoni.Fl-istess ħin, it-twessigħ osservat tal-linji tad-diffrazzjoni huwa aktar probabbli li jkun dovut għall-effett tad-daqs, u l-forma medja tal-kristallit tiġi vverifikata permezz tal-analiżi ta 'diversi linji.Il-Figura 4 tqabbel il-funzjoni tad-distribuzzjoni tad-daqs tal-kristallit ippeżat bil-volum G(L) tul id-direzzjoni kristallografika definita.Il-forma tipika tad-distribuzzjoni tad-daqs tal-kristallit hija distribuzzjoni lognormal.Karatteristika waħda tad-distribuzzjonijiet tad-daqs miksuba kollha hija l-unimodalità tagħhom.F'ħafna każijiet, din id-distribuzzjoni tista 'tiġi attribwita għal xi proċess definit ta' formazzjoni ta 'partiċelli.Id-differenza bejn id-daqs medju kkalkulat tal-quċċata magħżula u l-valur estratt mir-raffinament Rietveld hija f'medda aċċettabbli (meta wieħed iqis li l-proċeduri ta 'kalibrazzjoni tal-istrumenti huma differenti bejn dawn il-metodi) u hija l-istess bħal dik mis-sett korrispondenti ta' pjani billi Debye Id-daqs medju miksub huwa konsistenti mal-ekwazzjoni Scherrer, kif muri fit-Tabella 2. It-tendenza tad-daqs medju tal-kristallit tal-volum taż-żewġ tekniki ta 'mudellar differenti hija simili ħafna, u d-devjazzjoni tad-daqs assolut hija żgħira ħafna.Għalkemm jista 'jkun hemm nuqqas ta' qbil ma 'Rietveld, pereżempju, fil-każ tar-riflessjoni (110) ta' SFOB, jista 'jkun relatat mad-determinazzjoni korretta tal-isfond fuq iż-żewġ naħat tar-rifless magħżul f'distanza ta' grad 1 2θ f'kull wieħed. direzzjoni.Madankollu, il-ftehim eċċellenti bejn iż-żewġ teknoloġiji jikkonferma r-rilevanza tal-metodu.Mill-analiżi tat-twessigħ tal-quċċata, huwa ovvju li d-daqs tul [001] għandu dipendenza speċifika fuq il-metodu ta 'sintesi, li jirriżulta fil-formazzjoni ta' kristalli flaky f'SFO6,21 sintetizzati minn sol-gel.Din il-karatteristika tiftaħ it-triq għall-użu ta 'dan il-metodu biex tiddisinja nanokristalli b'forom preferenzjali.Kif nafu lkoll, l-istruttura tal-kristall kumplessa ta 'SFO (kif muri fil-Figura 1) hija l-qalba tal-imġieba ferromanjetika ta' SFO12, għalhekk il-karatteristiċi tal-forma u d-daqs jistgħu jiġu aġġustati biex jottimizzaw id-disinn tal-kampjun għal applikazzjonijiet (bħal permanenti relatati mal-kalamita).Nirrimarkaw li l-analiżi tad-daqs tal-kristallit hija mod b'saħħtu biex tiddeskrivi l-anisotropija tal-forom tal-kristallit, u tkompli ssaħħaħ ir-riżultati miksuba qabel.
(a) SFOA, (b) SFOB, (c) SFOC riflessjoni magħżula (100), (110), (004) distribuzzjoni tad-daqs tal-kristallit ippeżat bil-volum G(L).
Sabiex tiġi evalwata l-effettività tal-proċedura biex tinkiseb id-distribuzzjoni preċiża tad-daqs tal-kristallit ta 'materjali nano-trab u tapplikaha għal nanostrutturi kumplessi, kif muri fil-Figura 5, aħna vverifikajna li dan il-metodu huwa effettiv f'materjali nanokomposti (valuri nominali).L-eżattezza tal-każ hija magħmula minn SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 w/w %).Dawn ir-riżultati huma kompletament konsistenti mal-analiżi Rietveld (ara l-caption ta 'Figura 5 għal tqabbil), u meta mqabbla mas-sistema ta' fażi waħda, in-nanokristalli SFO jistgħu jenfasizzaw morfoloġija aktar bħal pjanċa.Dawn ir-riżultati huma mistennija li japplikaw din l-analiżi tal-profil tal-linja għal sistemi aktar kumplessi li fihom diversi fażijiet tal-kristall differenti jistgħu jikkoinċidu mingħajr ma jitilfu l-informazzjoni dwar l-istrutturi rispettivi tagħhom.
Id-distribuzzjoni tad-daqs tal-kristallit ippeżat bil-volum G(L) ta 'riflessjonijiet magħżula ta' SFO ((100), (004)) u CFO (111) fin-nanokomposti;għat-tqabbil, il-valuri tal-analiżi Rietveld korrispondenti huma 70(7), 45(6) u 67(5) nm6.
Kif muri fil-Figura 2, id-determinazzjoni tad-daqs tad-dominju manjetiku u l-istima korretta tal-volum fiżiku huma l-bażi għad-deskrizzjoni ta 'sistemi kumplessi bħal dawn u għal fehim ċar tal-interazzjoni u l-ordni strutturali bejn il-partiċelli manjetiċi.Riċentement, l-imġieba manjetika tal-kampjuni SFO ġiet studjata fid-dettall, b'attenzjoni speċjali għall-proċess ta 'treġġigħ lura tal-manjetizzazzjoni, sabiex jiġi studjat il-komponent irriversibbli tas-suxxettibilità manjetika (χirr) (Figura S3 hija eżempju ta' SFOC)6.Sabiex niksbu għarfien aktar profond tal-mekkaniżmu ta 'treġġigħ lura tal-manjetizzazzjoni f'din in-nanosistema bbażata fuq il-ferrite, wettaqna kejl ta' rilassament manjetiku fil-kamp reverse (HREV) wara saturazzjoni f'direzzjoni partikolari.Ikkunsidra \(M\left(t\right)\proptoSln\left(t\right)\) (ara l-Figura 6 u materjal supplimentari għal aktar dettalji) u mbagħad akkwista l-volum ta 'attivazzjoni (VACT).Peress li jista 'jiġi definit bħala l-iżgħar volum ta' materjal li jista 'jiġi mreġġa' lura b'mod koerenti f'avveniment, dan il-parametru jirrappreżenta l-volum "manjetiku" involut fil-proċess ta 'treġġigħ lura.Il-valur VACT tagħna (ara Tabella S3) jikkorrispondi għal sfera b'dijametru ta 'madwar 30 nm, definit bħala d-dijametru koerenti (DCOH), li jiddeskrivi l-limitu ta' fuq tat-treġġigħ lura tal-manjetizzazzjoni tas-sistema b'rotazzjoni koerenti.Għalkemm hemm differenza kbira fil-volum fiżiku tal-partiċelli (SFOA huwa 10 darbiet akbar minn SFOC), dawn il-valuri huma pjuttost kostanti u żgħar, li jindikaw li l-mekkaniżmu ta 'treġġigħ lura tal-manjetizzazzjoni tas-sistemi kollha jibqa' l-istess (konsistenti ma' dak li nippretendu. hija s-sistema tad-dominju uniku) 24 .Fl-aħħar, VACT għandu volum fiżiku ħafna iżgħar mill-analiżi XRPD u TEM (VXRD u VTEM fit-Tabella S3).Għalhekk, nistgħu nikkonkludu li l-proċess tal-bidla ma jseħħx biss permezz ta 'rotazzjoni koerenti.Innota li r-riżultati miksuba bl-użu ta 'manjetometri differenti (Figura S4) jagħtu valuri DCOH pjuttost simili.F'dan ir-rigward, huwa importanti ħafna li jiġi definit id-dijametru kritiku ta 'partiċelli ta' dominju wieħed (DC) sabiex jiġi ddeterminat l-aktar proċess ta 'treġġigħ lura raġonevoli.Skont l-analiżi tagħna (ara l-materjal supplimentari), nistgħu niddeduċu li l-VACT miksub jinvolvi mekkaniżmu ta 'rotazzjoni inkoerenti, minħabba li d-DC (~0.8 µm) hija 'l bogħod ħafna mid-DC (~0.8 µm) tal-partiċelli tagħna, jiġifieri, il- formazzjoni ta 'ħitan tad-dominju ma jkunx Imbagħad irċieva appoġġ qawwi u kiseb konfigurazzjoni tad-dominju wieħed.Dan ir-riżultat jista 'jiġi spjegat mill-formazzjoni tad-dominju ta' interazzjoni25, 26. Nassumu li kristallit wieħed jipparteċipa f'dominju ta 'interazzjoni, li jestendi għal partiċelli interkonnessi minħabba l-mikrostruttura eteroġenja ta' dawn il-materjali27,28.Għalkemm il-metodi tar-raġġi X huma sensittivi biss għall-mikrostruttura fina ta 'dominji (mikrokristalli), il-kejl ta' rilassament manjetiku jipprovdi evidenza ta 'fenomeni kumplessi li jistgħu jseħħu f'SFOs nanostrutturati.Għalhekk, billi jiġi ottimizzat id-daqs tan-nanometru tal-ħbub SFO, huwa possibbli li tiġi evitata l-bidla għall-proċess ta 'inverżjoni multi-dominju, u b'hekk tinżamm il-koerċività għolja ta' dawn il-materjali.
(a) Il-kurva tal-manjetizzazzjoni li tiddependi fuq il-ħin ta 'SFOC imkejla f'valuri HREV ta' kamp b'lura differenti wara saturazzjoni f'-5 T u 300 K (indikata ħdejn id-dejta sperimentali) (il-manjetizzazzjoni hija normalizzata skont il-piż tal-kampjun);għaċ-ċarezza, Id-daħla turi d-dejta sperimentali ta 'kamp ta' 0.65 T (ċirku iswed), li għandu l-aħjar tajbin (linja ħamra) (il-manjetizzazzjoni hija normalizzata għall-valur inizjali M0 = M (t0));(b) il-viskożità manjetika korrispondenti (S) hija l-invers tal-funzjoni SFOC A tal-kamp (il-linja hija gwida għall-għajn);(c) skema ta' mekkaniżmu ta' attivazzjoni b'dettalji ta' skala ta' tul fiżiku/manjetiku.
B'mod ġenerali, it-treġġigħ lura tal-manjetizzazzjoni jista 'jseħħ permezz ta' serje ta 'proċessi lokali, bħal nukleazzjoni tal-ħajt tad-dominju, propagazzjoni, u pinning u unpinning.Fil-każ ta 'partiċelli tal-ferrite b'dominju wieħed, il-mekkaniżmu ta' attivazzjoni huwa medjat min-nukleazzjoni u jiġi attivat minn bidla tal-manjetizzazzjoni iżgħar mill-volum ta 'treġġigħ lura manjetiku ġenerali (kif muri fil-Figura 6c)29.
Id-distakk bejn il-manjetiżmu kritiku u d-dijametru fiżiku jimplika li l-mod inkoerenti huwa avveniment konkomitanti ta 'treġġigħ lura tad-dominju manjetiku, li jista' jkun dovut għal inomoġeneitajiet materjali u irregolarità tal-wiċċ, li jsiru korrelatati meta d-daqs tal-partiċelli jiżdied 25, li jirriżulta f'devjazzjoni minn stat ta 'manjetizzazzjoni uniformi.
Għalhekk, nistgħu nikkonkludu li f'din is-sistema, il-proċess ta 'treġġigħ lura tal-manjetizzazzjoni huwa kkumplikat ħafna, u l-isforzi biex jitnaqqas id-daqs fl-iskala tan-nanometru għandhom rwol ewlieni fl-interazzjoni bejn il-mikrostruttura tal-ferrite u l-manjetiżmu..
Il-fehim tar-relazzjoni kumplessa bejn l-istruttura, il-forma u l-manjetiżmu hija l-bażi għat-tfassil u l-iżvilupp ta 'applikazzjonijiet futuri.L-analiżi tal-profil tal-linja tal-mudell XRPD magħżul ta 'SrFe12O19 ikkonfermat il-forma anisotropika tan-nanokristalli miksuba bil-metodu ta' sinteżi tagħna.Flimkien ma 'analiżi TEM, in-natura polikristallina ta' din il-partiċella ġiet ippruvata, u sussegwentement ġie kkonfermat li d-daqs tal-SFO esplorat f'dan ix-xogħol kien inqas mid-dijametru ta 'dominju wieħed kritiku, minkejja l-evidenza ta' tkabbir tal-kristallit.Fuq din il-bażi, nipproponu proċess ta 'manjetizzazzjoni irriversibbli bbażat fuq il-formazzjoni ta' dominju ta 'interazzjoni magħmul minn kristalli interkonnessi.Ir-riżultati tagħna juru l-korrelazzjoni mill-qrib bejn il-morfoloġija tal-partiċelli, l-istruttura tal-kristall u d-daqs tal-kristallit li jeżistu fil-livell tan-nanometru.Dan l-istudju għandu l-għan li jiċċara l-proċess ta 'manjetizzazzjoni tat-treġġigħ lura ta' materjali manjetiċi nanostrutturati iebsa u jiddetermina r-rwol tal-karatteristiċi tal-mikrostruttura fl-imġieba manjetika li tirriżulta.
Il-kampjuni ġew sintetizzati bl-użu ta 'aċidu ċitriku bħala aġent/karburant kelanti skond il-metodu ta' kombustjoni spontanja sol-gel, irrappurtat f'Referenza 6. Il-kundizzjonijiet ta 'sintesi ġew ottimizzati biex jinkisbu tliet daqsijiet differenti ta' kampjuni (SFOA, SFOB, SFOC), li kienu miksuba minn trattamenti xierqa ta 'ttemprar f'temperaturi differenti (1000, 900, u 800 ° C, rispettivament).It-Tabella S1 tiġbor fil-qosor il-proprjetajiet manjetiċi u ssib li huma relattivament simili.In-nanokompost SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 w/w% kien ippreparat ukoll b'mod simili.
Il-mudell tad-diffrazzjoni tkejjel bl-użu ta 'radjazzjoni CuKα (λ = 1.5418 Å) fuq id-diffrattometru tat-trab Bruker D8, u l-wisa' tal-qasma tad-detector ġiet issettjata għal 0.2 mm.Uża counter VANTEC biex tiġbor data fil-medda 2θ ta '10-140 °.It-temperatura waqt ir-reġistrazzjoni tad-dejta nżammet fi 23 ± 1 °C.Ir-riflessjoni hija mkejla bit-teknoloġija pass-and-scan, u t-tul tal-pass tal-kampjuni kollha tat-test huwa 0.013 ° (2theta);il-valur massimu massimu tad-distanza tal-kejl huwa-2.5 u + 2.5° (2theta).Għal kull quċċata, huma kkalkulati total ta’ 106 quanta, filwaqt li għad-denb hemm madwar 3000 quanta.Diversi qċaċet sperimentali (separati jew parzjalment sovrapposti) ġew magħżula għal aktar analiżi simultanja: (100), (110) u (004), li seħħew fl-angolu Bragg qrib l-angolu Bragg tal-linja ta 'reġistrazzjoni SFO.L-intensità sperimentali ġiet ikkoreġuta għall-fattur ta 'polarizzazzjoni Lorentz, u l-isfond tneħħa b'bidla lineari preżunta.L-istandard NIST LaB6 (NIST 660b) intuża biex jikkalibra l-istrument u t-twessigħ spettrali.Uża l-metodu ta' dekonvoluzzjoni LWL (Louer-Weigel-Louboutin) 30,31 biex tikseb linji ta' diffrazzjoni puri.Dan il-metodu huwa implimentat fil-programm ta' analiżi tal-profil PROFIT-software32.Mit-twaħħil tad-dejta tal-intensità mkejla tal-kampjun u l-istandard bil-funzjoni psewdo Voigt, jiġi estratt il-kontorn tal-linja korretta korrispondenti f(x).Il-funzjoni tad-distribuzzjoni tad-daqs G(L) hija determinata minn f(x) billi ssegwi l-proċedura ppreżentata f'Referenza 23. Għal aktar dettalji, jekk jogħġbok irreferi għall-materjal supplimentari.Bħala suppliment għall-analiżi tal-profil tal-linja, il-programm FULLPROF jintuża biex iwettaq analiżi Rietveld fuq data XRPD (dettalji jistgħu jinstabu f'Maltoni et al. 6).Fil-qosor, fil-mudell Rietveld, il-qċaċet tad-diffrazzjoni huma deskritti mill-funzjoni psewdo Voigt modifikata Thompson-Cox-Hastings.Ir-raffinament LeBail tad-dejta sar fuq l-istandard NIST LaB6 660b biex juri l-kontribut tal-istrument għat-twessigħ massimu.Skont l-FWHM ikkalkulat (wisa 'sħiħ f'nofs l-ogħla intensità), l-ekwazzjoni Debye-Scherrer tista' tintuża biex tikkalkula d-daqs medju ppeżat skont il-volum tad-dominju kristallin koerenti tat-tifrix:
Fejn λ huwa l-wavelength tar-radjazzjoni tar-raġġi X, K huwa l-fattur tal-forma (0.8-1.2, ġeneralment ugwali għal 0.9), u θ huwa l-angolu Bragg.Dan japplika għal: ir-riflessjoni magħżula, is-sett korrispondenti ta 'pjani u l-mudell kollu (10-90 °).
Barra minn hekk, mikroskopju Philips CM200 li jaħdem f'200 kV u mgħammar b'filament LaB6 intuża għall-analiżi TEM biex tinkiseb informazzjoni dwar il-morfoloġija tal-partikuli u d-distribuzzjoni tad-daqs.
Il-kejl tar-rilassament tal-manjetizzazzjoni jitwettaq minn żewġ strumenti differenti: Sistema ta 'Kejl tal-Proprjetà Fiżika (PPMS) minn Magnetometer tal-Kampjun ta' Disinn-Vibrazzjoni Quantum (VSM), mgħammar b'kalamita superkonduttiva 9 T, u MicroSense Mudell 10 VSM b'elettrokalamita.Il-qasam huwa 2 T, il-kampjun huwa saturat fil-qasam (μ0HMAX:-5 T u 2 T, rispettivament għal kull strument), u mbagħad jiġi applikat il-kamp invers (HREV) biex iġib il-kampjun fiż-żona tal-iswiċċjar (ħdejn HC ), u mbagħad it-Tħassir tal-manjetizzazzjoni huwa rreġistrat bħala funzjoni tal-ħin fuq 60 minuta.Il-kejl jitwettaq f'300 K. Il-volum ta 'attivazzjoni korrispondenti huwa evalwat abbażi ta' dawk il-valuri mkejla deskritti fil-materjal supplimentari.
Muscas, G., Yaacoub, N. & Peddis, D. Disturbi manjetiċi f'materjali nanostrutturati.Fin-nanostruttura manjetika l-ġdida 127-163 (Elsevier, 2018).https://doi.org/10.1016/B978-0-12-813594-5.00004-7.
Mathieu, R. u Nordblad, P. Imġieba manjetika kollettiva.Fix-xejra l-ġdida tal-manjetiżmu tan-nanopartiċelli, paġni 65-84 (2021).https://doi.org/10.1007/978-3-030-60473-8_3.
Dormann, JL, Fiorani, D. & Tronc, E. Rilassament manjetiku f'sistemi ta 'partiċelli fini.Progress fil-Fiżika Kimika, pp. 283-494 (2007).https://doi.org/10.1002/9780470141571.ch4.
Sellmyer, DJ, eċċ L-istruttura l-ġdida u l-fiżika tan-nanomagnets (mistiedna).J. Applikazzjoni Fiżika 117, 172 (2015).
de Julian Fernandez, C. eċċ Reviżjoni tematika: il-progress u l-prospetti ta 'applikazzjonijiet ta' kalamita permanenti hexaferrite iebes.J. Fiżika.D. Applika għall-Fiżika (2020).
Maltoni, P. eċċ Billi jottimizzaw is-sinteżi u l-proprjetajiet manjetiċi tan-nanokristalli SrFe12O19, in-nanokomposti manjetiċi doppji jintużaw bħala kalamiti permanenti.J. Fiżika.D. Applika għall-Fiżika 54, 124004 (2021).
Saura-Múzquiz, M. eċċ Iċċara r-relazzjoni bejn il-morfoloġija tan-nanopartiċelli, l-istruttura nukleari/manjetika u l-proprjetajiet manjetiċi tal-kalamiti sinterizzati SrFe12O19.Nano 12, 9481–9494 (2020).
Petrecca, M. eċċ Ottimizza l-proprjetajiet manjetiċi ta 'materjali iebsa u rotob għall-produzzjoni ta' kalamiti permanenti tar-rebbiegħa ta 'skambju.J. Fiżika.D. Applika għall-Fiżika 54, 134003 (2021).
Maltoni, P. eċċ. Aġġusta l-proprjetajiet manjetiċi ta 'nanostrutturi SrFe12O19/CoFe2O4 iebes-artab permezz ta' akkoppjar ta 'kompożizzjoni/fażi.J. Fiżika.Kimika C 125, 5927–5936 (2021).
Maltoni, P. eċċ Esplora l-akkoppjar manjetiku u manjetiku ta 'nanokomposti SrFe12O19/Co1-xZnxFe2O4.J. Mag.Mag.alma mater.535, 168095 (2021).
Pullar, RC Ferriti eżagonali: Ħarsa ġenerali lejn is-sinteżi, il-prestazzjoni u l-applikazzjoni taċ-ċeramika hexaferrite.Editja.alma mater.xjenza.57, 1191–1334 (2012).
Momma, K. & Izumi, F. VESTA: Sistema ta 'viżwalizzazzjoni 3D għal analiżi elettronika u strutturali.J. Applied Process Crystallography 41, 653–658 (2008).
Peddis, D., Jönsson, PE, Laureti, S. & Varvaro, G. Interazzjoni manjetika.Frontiers in Nanoscience, pp. 129-188 (2014).https://doi.org/10.1016/B978-0-08-098353-0.00004-X.
Li, Q. eċċ Il-korrelazzjoni bejn l-istruttura tad-daqs/dominju ta 'nanopartiċelli Fe3O4 kristallin ħafna u proprjetajiet manjetiċi.xjenza.Rappreżentant 7, 9894 (2017).
Coey, JMD Materjali manjetiċi u manjetiċi.(Cambridge University Press, 2001).https://doi.org/10.1017/CBO9780511845000.
Lauretti, S. et al.Interazzjoni manjetika f'komponenti nanoporużi miksija bis-silika ta 'nanopartiċelli CoFe2O4 b'anisotropija manjetika kubika.Nanoteknoloġija 21, 315701 (2010).
O'Grady, K. & Laidler, H. Limitazzjonijiet ta 'kunsiderazzjonijiet tal-midja ta' reġistrazzjoni manjetika.J. Mag.Mag.alma mater.200, 616–633 (1999).
Lavorato, GC eċċ. L-interazzjoni manjetika u l-barriera tal-enerġija fin-nanopartiċelli manjetiċi doppji tal-qalba/qoxra huma msaħħa.J. Fiżika.Kimika C 119, 15755–15762 (2015).
Peddis, D., Cannas, C., Musinu, A. & Piccaluga, G. Proprjetajiet manjetiċi ta 'nanopartiċelli: lil hinn mill-influwenza tad-daqs tal-partiċelli.Kimika euro wieħed.J. 15, 7822–7829 (2009).
Eikeland, AZ, Stingaciu, M., Mamakhel, AH, Saura-Múzquiz, M. & Christensen, M. Ittejjeb il-proprjetajiet manjetiċi billi tikkontrolla l-morfoloġija tan-nanokristalli SrFe12O19.xjenza.Rappreżentant 8, 7325 (2018).
Schneider, C., Rasband, W. u Eliceiri, K. NIH Image to ImageJ: 25 sena ta 'analiżi tal-immaġni.A. Nat.Metodu 9, 676–682 (2012).
Le Bail, A. & Louër, D. Smoothness u validità tad-distribuzzjoni tad-daqs tal-kristallit fl-analiżi tal-profil tar-raġġi X.J. Applied Process Crystallography 11, 50-55 (1978).
Gonzalez, JM, eċċ. Viskożità manjetika u mikrostruttura: dipendenza tad-daqs tal-partiċelli tal-volum ta 'attivazzjoni.J. Fiżika Applikata 79, 5955 (1996).
Vavaro, G., Agostinelli, E., Testa, AM, Peddis, D. u Laureti, S. f'reġistrazzjoni manjetika ta 'densità ultra-għolja.(Jenny Stanford Press, 2016).https://doi.org/10.1201/b20044.
Hu, G., Thomson, T., Rettner, CT, Raoux, S. & Terris, nanostrutturi BD Co∕Pd u treġġigħ lura tal-manjetizzazzjoni tal-film.J. Applikazzjoni Fiżika 97, 10J702 (2005).
Khlopkov, K., Gutfleisch, O., Hinz, D., Müller, K.-H.& Schultz, L. Evoluzzjoni tad-dominju tal-interazzjoni f'kalamita Nd2Fe14B fin-nisġa.J. Applikazzjoni Fiżika 102, 023912 (2007).
Mohapatra, J., Xing, M., Elkins, J., Beatty, J. & Liu, JP Tibbies manjetiku li jiddependi mid-daqs fin-nanopartiċelli CoFe2O4: l-effett tal-inklinazzjoni tal-ispin tal-wiċċ.J. Fiżika.D. Applika għall-Fiżika 53, 504004 (2020).